TP20-GC微裂解脫附儀

應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案

2015年6月4日歐盟官方公報（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中，至此，RoHS2.0的管控物質達到10項。

按RoHS2.0檢測標準，生產企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關設備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產品生產將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產的產品是否符合標準；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內部篩查的重要性和購買設備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

TP20-GC方案有如下優(yōu)點：

做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間完全滿足企業(yè)用戶快速篩查需求；

             不產生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產生廢氣廢液；

采購成本低：PY+GCMS采購成本120萬，TP20-GC采購成本30萬以內；

使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本5000元以內；

直接進樣：直接固體或液體進樣，無需前處理，重現(xiàn)性好，避免人為操作誤差；

內置標準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標（獨家技術）；

無需專業(yè)實驗室環(huán)境：只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。

 

第三部分：目前塑化劑檢測幾種解決方案對比分析

RoHS2.0 十種管控物質	PY+GCMS法（做樣時間40分鐘）			液相色譜法（做樣時間100分鐘）			☆TP20-GC微裂解脫附氣相法（做樣時間20分鐘）☆
	設備采購成本	使用費用	人員成本	設備采購成本	使用費用	人員成本	設備采購成本	使用費用	人員成本
鉛、汞、鎘	ED-XRF (35萬)	5萬/年	16萬/年（2名專業(yè)檢驗人員）	ED-XRF (35萬)	5萬/年	16萬/年（2名專業(yè)檢驗人員）	天瑞EDX（15萬）	1萬元/年（無需其他耗材）	6萬/年（1名專職檢驗人員即可操作，簡單易操作）
六價鉻
多溴聯(lián)苯 多溴二苯醚
鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP) 鄰苯二甲酸正丁基芐酯(BBP) 鄰苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP) 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)	PY+GCMS （120萬）	10萬/年		HPLC （25萬）	10萬年（需要大量試劑，還需申報危險品）		TP20-GC微裂解脫附氣相色譜法（28萬）	5000/年（僅需要更換少量石英進樣管即可）
采購成本和使用成本	155萬	15萬/年	16萬/年	60萬	15萬	16萬	37萬	1.5萬/年	6萬/年
是否什么標準	符合IEC62321標準			N/A			符合IEC62321標準
每天能做多少樣	每天處理樣品40個			每天處理樣品10個左右			每天處理樣品60個
申請廢水廢氣許可？	不需要			需要（手續(xù)麻煩）			不需要
特點	采購成本高 操作復雜 后期運營維護成本高			前處理太過復雜 操作人員操作對結果影響大 做樣時間太長，不具備快速篩查功能			采購成本低; 篩查過程簡單快速; 后期運營維護成本低

第三部分、儀器準確性和可靠性試驗：

實驗部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）；

4、15米色譜專用柱；

5、氮氫空發(fā)生器；

6、萬分之一天平；

前處理過程：

本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時間 2 min

進樣方式 分流進樣

液體進樣體積 1 ul

固體進樣體積 0.1 mg

進樣口溫度 250 ℃

FID檢測器溫度 300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）

各組分名稱及保留時間

名稱	縮寫	保留時間	時間窗帶	備注
鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	8.524	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	9.041	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯	BBP	10.941	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯	DEHP	11.949	0.05

結果與討論：

標準曲線及線性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關系數(shù)如下所示。

以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：

濃度(ppm)	峰高(pA)	峰面積（A）
50	2038.7	8472.5
100	2829.6	12607.7
250	5720.6	24674.0
500	12090.8	53037.4
1000	24747.2	120759.3

3倍信噪比計算各組分的最低檢出限為25ppm

重復性(精密度實驗)

以最低檢出限的濃度進行重復性測定，結果如下所示。

RSD%
DIBP	峰高	峰面積
1	944.8	3484.2
2	1007.3	3638.8
3	903.2	3167.9
4	1205.6	4227.6
RSD%=12.24

結論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其最低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ最低檢測限為50ppm），線性相關系數(shù)大于0.998，RSD%=12.24，完全滿足企業(yè)物料篩查要求。

實驗案例一、深圳某耳機廠商給國際知名品牌代工的耳機塑料殼原材料篩查

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設備

       3、專用色譜柱

       4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：檢測原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超標

實驗案例二、東莞某出口歐洲手機充電器廠家，需要檢測做Rohs中4種鄰苯篩查

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設備

       3、專用色譜柱

       4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：白色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測

實驗案例二、珠海某知名品牌手機商需要做出口歐洲的手機背板高分子材料Rohs中4種鄰苯篩查

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設備

       3、專用色譜柱

       4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：高分子材料手機背殼中22項鄰苯的檢測

實驗案例四、佛山里水某知名電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設備

       3、專用色譜柱

       4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：電纜膠皮中鄰苯檢測：

實驗案例四、客戶配置的混標標準品（4種鄰苯，盲樣）

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設備

       3、專用色譜柱

       4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接液體進樣；

檢測項目：檢測盲樣（混標）中4種鄰苯的含量：