TP20-GC微裂解脫附儀

應(yīng)對(duì)RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案

2015年6月4日歐盟官方公報(bào)（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。

按RoHS2.0檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶(hù)驗(yàn)廠審廠等都需要購(gòu)買(mǎi)相關(guān)設(shè)備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購(gòu)這些設(shè)備動(dòng)輒上百萬(wàn)，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會(huì)埋下巨大隱患，企業(yè)無(wú)法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購(gòu)買(mǎi)設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn)，專(zhuān)門(mén)針對(duì)Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開(kāi)發(fā)出一套全新解決方案： TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

TP20-GC方案有如下優(yōu)點(diǎn)：

做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間完全滿(mǎn)足企業(yè)用戶(hù)快速篩查需求；

             不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無(wú)需試劑、無(wú)需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；

采購(gòu)成本低：PY+GCMS采購(gòu)成本120萬(wàn)，TP20-GC采購(gòu)成本30萬(wàn)以?xún)?nèi)；

使用成本低：無(wú)需前處理、無(wú)需試劑和耗材，一年使用成本5000元以?xún)?nèi)；

直接進(jìn)樣：直接固體或液體進(jìn)樣，無(wú)需前處理，重現(xiàn)性好，避免人為操作誤差；

內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)（獨(dú)家技術(shù)）；

無(wú)需專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。

 

第三部分：目前塑化劑檢測(cè)幾種解決方案對(duì)比分析

RoHS2.0 十種管控物質(zhì)	PY+GCMS法（做樣時(shí)間40分鐘）			液相色譜法（做樣時(shí)間100分鐘）			☆TP20-GC微裂解脫附氣相法（做樣時(shí)間20分鐘）☆
	設(shè)備采購(gòu)成本	使用費(fèi)用	人員成本	設(shè)備采購(gòu)成本	使用費(fèi)用	人員成本	設(shè)備采購(gòu)成本	使用費(fèi)用	人員成本
鉛、汞、鎘	ED-XRF (35萬(wàn))	5萬(wàn)/年	16萬(wàn)/年（2名專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)人員）	ED-XRF (35萬(wàn))	5萬(wàn)/年	16萬(wàn)/年（2名專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)人員）	天瑞EDX（15萬(wàn)）	1萬(wàn)元/年（無(wú)需其他耗材）	6萬(wàn)/年（1名專(zhuān)職檢驗(yàn)人員即可操作，簡(jiǎn)單易操作）
六價(jià)鉻
多溴聯(lián)苯 多溴二苯醚
鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP) 鄰苯二甲酸正丁基芐酯(BBP) 鄰苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP) 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)	PY+GCMS （120萬(wàn)）	10萬(wàn)/年		HPLC （25萬(wàn)）	10萬(wàn)年（需要大量試劑，還需申報(bào)危險(xiǎn)品）		TP20-GC微裂解脫附氣相色譜法（28萬(wàn)）	5000/年（僅需要更換少量石英進(jìn)樣管即可）
采購(gòu)成本和使用成本	155萬(wàn)	15萬(wàn)/年	16萬(wàn)/年	60萬(wàn)	15萬(wàn)	16萬(wàn)	37萬(wàn)	1.5萬(wàn)/年	6萬(wàn)/年
是否什么標(biāo)準(zhǔn)	符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn)			N/A			符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn)
每天能做多少樣	每天處理樣品40個(gè)			每天處理樣品10個(gè)左右			每天處理樣品60個(gè)
申請(qǐng)廢水廢氣許可？	不需要			需要（手續(xù)麻煩）			不需要
特點(diǎn)	采購(gòu)成本高 操作復(fù)雜 后期運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本高			前處理太過(guò)復(fù)雜 操作人員操作對(duì)結(jié)果影響大 做樣時(shí)間太長(zhǎng)，不具備快速篩查功能			采購(gòu)成本低; 篩查過(guò)程簡(jiǎn)單快速; 后期運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本低

第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）；

4、15米色譜專(zhuān)用柱；

5、氮?dú)淇瞻l(fā)生器；

6、萬(wàn)分之一天平；

前處理過(guò)程：

本方法無(wú)需前處理，耗材為2.5cm長(zhǎng)石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時(shí)間 2 min

進(jìn)樣方式 分流進(jìn)樣

液體進(jìn)樣體積 1 ul

固體進(jìn)樣體積 0.1 mg

進(jìn)樣口溫度 250 ℃

FID檢測(cè)器溫度 300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）

各組分名稱(chēng)及保留時(shí)間

名稱(chēng)	縮寫(xiě)	保留時(shí)間	時(shí)間窗帶	備注
鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	8.524	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	9.041	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯	BBP	10.941	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯	DEHP	11.949	0.05

結(jié)果與討論：

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)如下所示。

以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對(duì)比圖：

濃度(ppm)	峰高(pA)	峰面積（A）
50	2038.7	8472.5
100	2829.6	12607.7
250	5720.6	24674.0
500	12090.8	53037.4
1000	24747.2	120759.3

3倍信噪比計(jì)算各組分的最低檢出限為25ppm

重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))

以最低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示。

RSD%
DIBP	峰高	峰面積
1	944.8	3484.2
2	1007.3	3638.8
3	903.2	3167.9
4	1205.6	4227.6
RSD%=12.24

結(jié)論：這套R(shí)ohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其最低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ最低檢測(cè)限為50ppm），線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=12.24，完全滿(mǎn)足企業(yè)物料篩查要求。

實(shí)驗(yàn)案例一、深圳某耳機(jī)廠商給國(guó)際知名品牌代工的耳機(jī)塑料殼原材料篩查

儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

       3、專(zhuān)用色譜柱

       4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測(cè)項(xiàng)目：檢測(cè)原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超標(biāo)

實(shí)驗(yàn)案例二、東莞某出口歐洲手機(jī)充電器廠家，需要檢測(cè)做Rohs中4種鄰苯篩查

儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

       3、專(zhuān)用色譜柱

       4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測(cè)項(xiàng)目：白色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)案例二、珠海某知名品牌手機(jī)商需要做出口歐洲的手機(jī)背板高分子材料Rohs中4種鄰苯篩查

儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

       3、專(zhuān)用色譜柱

       4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測(cè)項(xiàng)目：高分子材料手機(jī)背殼中22項(xiàng)鄰苯的檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)案例四、佛山里水某知名電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測(cè)

儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

       3、專(zhuān)用色譜柱

       4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測(cè)項(xiàng)目：電纜膠皮中鄰苯檢測(cè)：

實(shí)驗(yàn)案例四、客戶(hù)配置的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品（4種鄰苯，盲樣）

儀器： 1、國(guó)產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）

       2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

       3、專(zhuān)用色譜柱

       4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接液體進(jìn)樣；

檢測(cè)項(xiàng)目：檢測(cè)盲樣（混標(biāo)）中4種鄰苯的含量：